直讀光譜法測定鋼材中高含量砷

摘要：經(jīng)過試驗確定了合適的分析條件，對直讀光譜儀原工作曲線范圍進(jìn)行了擴展，樣品分析表明結(jié)果滿意。

關(guān)鍵詞：砷；工作曲線；擴展；直讀光譜儀；鋼材。

目前，直讀光譜儀在鋼鐵，冶金，機械等行業(yè)已日趨普及。而國際上許多著名品牌的直讀光譜儀如斯派克公司等都在儀器出廠時預(yù)制了工作曲線，這大大方便了用戶，也節(jié)約了許多因繪制工作曲線所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品。因為儀器預(yù)制了工作曲線，設(shè)定了元素的測量范圍，而在實際分析工作中有時會超出設(shè)定的測量范圍。例如，直讀光譜儀測定鋼中砷的原測量范圍為0.001%-0.075%，而樣品中砷含量高達(dá)0.30%。采用化學(xué)分析法測定鋼中砷，過程繁瑣，分析周期長。為快速準(zhǔn)確地檢測樣品中砷，需要對砷的工作曲線進(jìn)行擴展。本文就直讀光譜儀工作曲線的擴展（以砷為例）作一簡單的介紹，供同行參考。

1實驗部分

1.1儀器及工作條件

斯派克LAB型直讀光譜儀：火花激發(fā)光源，放電參數(shù)可調(diào)；ZQJD4-0.6型氬氣凈化器。

分析條件：沖洗時間2s，預(yù)燃時間5s，積分時間8s（其中碳5s，其他元素3s）。分析間距：3.4mm；分析線As:189.042nm參比線Fe:187.746nm

1.2試樣制備

由于樣品是中低合金鋼，一般取圓柱形樣品，切取部分圓柱體進(jìn)行分析。激發(fā)面在粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨制后，在儀器上激發(fā)分析。激發(fā)面應(yīng)平整無夾雜裂縫等缺陷。

1.3工作曲線

本儀器使用的工作曲線是持久曲線，采用兩點校準(zhǔn)法校準(zhǔn)工作曲線。按實驗結(jié)果設(shè)置工作條件，依據(jù)儀器專用軟件，用三十二個標(biāo)樣值擬和砷的新的工作曲線，砷元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9952。原測定范圍是：0.001%-0.075%，擴展后是：0.001%-0.30%。

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